Concentration Limite en Oxygène en Sphère de 20 Litres

Objectifs

Ce test a pour objectif de déterminer la concentration en oxygène la plus élevée pour laquelle l'inflammation d'un nuage de poussière dispersée à la température et à la pression ambiantes n'est pas possible.

Protocole

La concentration limite en oxygène (CLO) est mesurée en sphère de 20 litres. La procédure de test consiste à effectuer des essais d'explosion à différents taux (connus) d’oxygène. Il est à noter que les sources d'inflammation utilisées dans ces essais sont des allumeurs pyrotechniques de 2 x 1 kJ. L’enregistrement de l’évolution de la pression au cours du temps à chaque explosion est effectué par des capteurs de pression piézoélectriques reliés à un ordinateur de contrôle enregistrant les données.

La mesure de la CLO permet de définir les niveaux d’inertage appropriés pour une installation en tenant compte d’une certaine marge de sécurité. Ces niveaux doivent être rendus fiables par un système de surveillance sur les installations. Le protocole de test stipule qu’il ne s’agit pas d’une explosion si la pression finale est inférieure à 0.2 barg.

NB : Ce test peut être effectué à température ambiante et à température élevée.

Quantité requise : 500 grammes

Standard : NF-EN 14034-4

Test d’Inflammabilité des Poudres en Sphère de 20 litres

Objectifs

Ce test est effectué afin de déterminer si un échantillon de poudre en suspension dans l’air dans une sphère de 20 litres s’enflamme sous l’action d’un inflammateur dont l’énergie développée est de 2 kilojoules.

Protocole

La poussière est dispersée dans une sphère de 20 litres en dépression depuis une préchambre pressurisée à 20 bars d'air. On procède à l'inflammation par la mise à feu d’un allumeur pyrotechnique d'une énergie de 2 kilojoules. Au cours d'une explosion, la pression en fonction du temps est enregistrée. A chaque test, la pression maximale d'explosion (Pm) et la vitesse maximale de montée en pression ((dP/dt)m) sont déterminées. On procède à une série de mesures sur une plage significative de concentrations.

Une poussière sera considérée comme inflammable en nuage si, au cours des tests, on enregistre au moins une fois une surpression supérieure à 0,5 bar relatifs.

Quantité requise : 500 grammes

Standard : “Manuel Kuhner”

Sévérité d’Explosion (Kst et Pmax) d’un Nuage de Poussière

Objectifs

Ce test est effectué afin de déterminer la violence d'explosion (c’est-à-dire pression maximale et la vitesse maximale de montée en pression) d'un nuage de poussière dans des conditions d'essai spécifiques.

Pour mesurer la violence d’explosion d’un échantillon de poudre, il est nécessaire de caractériser :

• Pmax La pression maximale d’explosion (en barg)
• (dP/dt)max La vitesse maximale de montée en pression (en bar.s-1)
• Kst La constante de violence d’explosion (en bar.m.s-1)
• La classe de sévérité d’explosion, St (sans dimension)

Les données récoltées permettent ensuite de dimensionner des systèmes de protection tels que de trappes ou suppresseurs d’explosion, selon les normes et standards en vigueur (NF-EN-14491, …).

Protocole

L'explosion d'un nuage de poussière est provoquée dans une enceinte résistant à la pression (sphère de 20 litres). La mesure de la pression au cours du temps permet d'évaluer la pression maximale et la vitesse maximale de montée en pression. Sur cette base est ensuite calculée la valeur de la sévérité d’explosion (Kst). La classe d'explosion (St1, St2 ou St3) est directement déduite de la mesure du Kst. Cette mesure s’accompagne de l’analyse granulométrique de l’échantillon ainsi que de son humidité.

Quantité requise : 750 grammes

Standards : NF-EN 14034-1 et NF EN 14034-2

Énergie Minimale d’Inflammation (EMI)

Objectifs

Le test EMI est destiné à déterminer l'énergie minimale d'une étincelle électrique susceptible d'enflammer un nuage de poussière en suspension dans l’air dans des conditions d'essai précises. La valeur de l’EMI permet ensuite de statuer sur la sensibilité d’un échantillon à une inflammation d’origine électrique, mécanique ou électrostatique.

Protocole

L’énergie minimale d’inflammation est mesurée en utilisant un tube en acrylique vertical transparent d’environ 1 litre de volume. Le tube est muni d’un système d’air comprimé de dispersion de poussières et d’électrodes en cuivre entre lesquelles des étincelles d’énergie sont produites.

L'énergie minimale d'inflammation est déterminée en faisant varier trois paramètres : la concentration de poussière, le niveau de turbulence et l'énergie de l'étincelle. Les concentrations en poudres pour ces tests sont supérieures à la concentration minimale d’explosion. L’étincelle peut être purement capacitive quand la donnée est utilisée pour évaluer les risques électrostatiques et /ou avec l’ajout d’une inductance pour l’évaluation des risques d’étincelles d’origine mécanique. Pour les étincelles créées avec l’ajout d’une inductance, il est fréquent d’obtenir des valeurs d’EMI plus faibles que dans le cas d’étincelles purement capacitives. L'utilisation de ces données doit être connue afin de sélectionner la méthode de test appropriée.

Quantité requise : 250 grammes

Standard : NF-EN 13821

Température Minimale d’Inflammation en Couche de 5mm (TMI ou TAI)

Objectifs

Ce test a été conçu pour déterminer la température d'une surface chaude sur laquelle on observe la décomposition ou l'inflammation d'une couche de poussière de 5 mm d'épaisseur dans les conditions spécifiques du test. La TAI5mm est définie comme la température la plus basse d’une surface chaude capable d’enflammer une couche de poussière de 5mm d’épaisseur.

L’inflammation est définie par :

1. Des braises ou des flammes visibles ou
2. Une température de 450°C mesurée ou
3. Une élévation mesurée de température de 250°C au-dessus de la température de la plaque.

Une marge de sécurité de 75°C est appliquée à la TAI5mm expérimentale quand la valeur est utilisée pour définir la température maximale de surface des équipements électriques.

Protocole

Une couche de poussière de 5 mm d'épaisseur est déposée sur une plaque maintenue à température constante. On observe alors les signes d'auto-échauffement ou d'inflammation tels qu'une braise ou une flamme. Une température de 450°C mesurée dans la couche ou une élévation de température de 250 K au-dessus de la température de la plaque sont considérées comme des inflammations. La période d'observation normale est de 30 minutes, mais le test est prolongé si nécessaire afin de s’assurer que la température maximale de la couche est atteinte. Si aucune inflammation ne se produit, le test est répété à une température supérieure avec un nouvel échantillon, jusqu'à ce qu'un test positif (inflammation) et un test négatif soient observés sur une plage de température maximale de 10°C. Si aucune inflammation ou auto-échauffement n'apparaît à 400°C, le test est répété à 200 et 300°C pour confirmer le résultat de non-inflammation. Ce test permet, conjointement à la mesure de TAI en nuage, de déterminer la classe de température du matériel ATEX devant être utilisé.

Note importante : Les résultats de ce test ne doivent en aucun cas être utilisés pour déterminer les propriétés de stabilité thermique d’un produit. Des méthodes adaptées (comme par exemple l’analyse calorimétrique différentielle ou le test en paniers) doivent être utilisées.

Quantité requise : 300 grammes

Standard : NF-EN 50281-2-1

Température Minimale d’Inflammation en Nuage (TMI)

Le test de TMI en nuage est conçu pour déterminer la température minimale d'une surface chaude susceptible d'enflammer un nuage de poussière dans des conditions d'essai spécifiques.

Quantité requise : 150 grammes

Standard : NF-EN 50281-2-1

Test d’Auto-Inflammation en Paniers de Taille Croissante

Objectifs

Le test d’auto-inflammation en paniers est effectué afin de déterminer (par extrapolation) la température critique de démarrage de phénomènes exothermiques (auto-échauffement) pour un solide stocké dans des équipements de différentes tailles et géométries.

Le test permet une diffusion naturelle de l’air à travers l’échantillon et par conséquent simule les conditions de stockage à grande échelle (silos, trémies, big-bags). Le test peut être utilisé pour déterminer la classification au transport pour les solides auto-échauffants (classe 4, division 4.2).

Protocole

De nombreux paramètres conditionnent les températures dites « sûres » au stockage : volume et surface (d’échange) de l’équipement de procédé, température ambiante, durée de stockage, etc…

En raison de la diminution de pertes thermiques d’un solide en vrac à mesure que l’échelle augmente, le volume physique stocké influence directement la température de démarrage des phénomènes exothermiques (auto-échauffement, auto-inflammation). La prise en compte globale de ces facteurs est généralement appréhendée par des séries de tests en paniers où l’on cherche à déterminer :

1. La température pour laquelle le produit s’auto-échauffe
2. La température pour laquelle le produit ne s’auto-échauffe plus

Ces déterminations sont effectuées pour 3 volumes différents. Les paniers cubiques porte-échantillon sont constitués de grillage inox d’une maille normalisée de 0.053mm. Le panier est rempli de produit puis suspendu au centre d’une étuve ventilée qui est maintenue à une température donnée pendant un temps défini. Des thermocouples sont placés à l’intérieur de l’échantillon et à l’intérieur de l’étuve. On rapporte alors selon le thermogramme obtenu si l’auto-échauffement a eu lieu. Le test est répété ensuite pour les plus grands paniers. Les résultats sont alors utilisés pour déterminer par extrapolation la température critique pour différentes tailles de paniers.

Quantité requise : 9000 grammes

Standard : NF-EN-15188

Test de Classement à la Combustion (BZ) à Température Ambiante et à 100°C

Objectifs

Le test de classement à la combustion permet de déterminer le comportement au feu d’une poudre à température ambiante et à température élevée.

Protocole

La poudre est remplie dans un moule de 40 mm de long avec une section triangulaire de hauteur 10 mm et 20 mm de largeur.

Après avoir tapé sur le moule pour tasser la poudre, cette dernière est renversée sur une plaque en céramique. La source d'inflammation - un fil chaud à 1000°C - est placée à une extrémité de la traînée de poudre pendant 2 minutes ou jusqu'à ce que la poudre s'enflamme. Lorsque la source d'inflammation est éloignée, la combustibilité du produit est évaluée et se caractérise par un numéro de classe.

L'essai est répété à cinq reprises, à la fois à température ambiante et à 100°C.

Quantité requise : 250 grammes

Standard : Le test de comportement au feu de l’Association des Ingénieurs Allemands (Verein Deutscher Ingenieure - VDI)

Test en Cellule Aérée

Objectifs

Le but du test en cellule aérée est de simuler les conditions d’un séchoir industriel (ou d’une situation similaire) dans lequel un flux d’air chaud passe au travers du produit (ex : lit d’air fluidisé, séchoir rotatif). Si la chaleur produite par la réaction du produit avec l’oxygène de l’air ou par une décomposition exothermique n’est pas évacuée assez rapidement, un auto-échauffement se produit. L’auto-échauffement a lieu lorsque la quantité de chaleur produite dépasse les pertes thermiques. Il est utile pour quantifier le démarrage de phénomènes d’auto-inflammation d’une poudre.

Protocole

Le test est effectué dans un four ventilé et régulé en température d’un volume de 30 litres environ muni d’évents d’explosion. De l’air chaud est forcé dans un porte-échantillon cylindrique en verre d’environ 100 mm de haut et 50 mm de diamètre, et muni d’un fritté en partie basse. Le débit d’air est de 0.6 l/min. Les températures de l’air et du four sont suivies par des thermocouples. Quatre thermocouples au sein de l’échantillon sont utilisés pour détecter les températures de démarrage des éventuels phénomènes exothermiques – c’est-à-dire celles à partir desquelles la température de l’échantillon augmente indépendamment de celle du four.

La température du four, de l’air et de l’échantillon sont suivies tout au long de l’essai. La programmation de température consiste généralement en une montée à 400°C à 0.5 °C/min ou jusqu’à la fusion du solide.

Les poudres en dépôts ou couches épaisses s’auto-échauffent ou s’auto-enflamment à des températures plus basses que celles d’une fine couche car la capacité d’évacuation de la chaleur par unité de masse diminue. Sur un volume important de produit, le temps nécessaire pour que le phénomène - qui s’initie généralement au sein du produit - atteigne la périphérie peut être très important. La diffusion d’air chaud au sein du produit peut modifier le démarrage et l’ampleur de ces phénomènes.

Quantité requise : 300 grammes

Standard : Le test n’est pas normalisé mais est basé sur les spécifications de "Prevention of Fire & Explosions in Dryers" pages 16 18, Institute of Chemical Engineers, et est considéré comme une référence dans les laboratoires de sécurité des procédés.

Test en Cellule de Diffusion

Objectifs

Le test en cellule de diffusion a pour objectif de simuler les conditions d’un dépôt de poudre (silo, trémies, sacs, partie basse d’un séchoir industriel) ou d’une situation similaire dans lequel un flux d’air chaud se diffuse au sein d’un produit. Une situation d’auto-échauffement se produit si la chaleur émise par la réaction du produit avec l’oxygène de l’air ou par une décomposition exothermique n’est pas évacuée assez rapidement. Il y a auto-échauffement si la quantité de chaleur produite est supérieure aux pertes thermiques. Ce test est utile pour quantifier le démarrage de phénomènes d’auto-inflammation d’une poudre.

Protocole

Le test est effectué dans un four ventilé et régulé en température, d’un volume de 30 litres environ, et muni d’évents d’explosion. De l’air chaud diffuse dans un porte-échantillon cylindrique en verre d’environ 100 mm de haut et 50 mm de diamètre muni d’un fritté en partie basse. Les températures de l’air et du four sont suivies par des thermocouples. Quatre thermocouples au sein de l’échantillon sont utilisés afin de détecter les températures de démarrage des éventuels phénomènes exothermiques. C’est-à-dire celles à partir desquelles la température de l’échantillon augmente indépendamment de celle du four. La température du four, de l’air et de l’échantillon sont suivies tout au long de l’essai. La programmation de température consiste généralement en une montée à 400°C à 0.5 °C/min ou jusqu’à la fusion du solide.

Les poudres en dépôts ou couches épaisses s’auto échauffent ou s’auto enflamment à des températures plus basses que celles d’une fine couche car la capacité d’évacuation de la chaleur par unité de masse diminue. Sur un volume important de produit, le temps nécessaire pour que le phénomène - qui s’initie généralement au sein du produit - atteigne la périphérie peut être très important. La diffusion d’air chaud au sein du produit peut modifier le démarrage et l’ampleur de ces phénomènes.

Quantité requise : 400 grammes

Standard : Le test n’est pas normalisé mais est basé sur les spécifications de "Prevention of Fire & Explosions in Dryers" pages 21 23, Institute of Chemical Engineers, et est considéré comme une référence dans les laboratoires de sécurité des procédés.

Analyse Granulométrique Laser

Objectifs

Le but de l’essai granulométrique est de déterminer la distribution avec un analyseur par diffraction laser.

Protocole

Une seule série est effectuée à l’aide d’un granulomètre laser Malvern Mastersizer 2000. Pour ce type d’analyse, il est courant d’utiliser le mode de dispersion sec.

Quantité requise : 100 ml