Objectifs

L’analyse calorimétrique différentielle est utilisée afin d’identifier les phénomènes thermiques (endothermiques ou exothermiques) d’un réactif, d’un intermédiaire, d’un milieu ou d’un produit final. Ce test permet en outre de fournir une indication sur l’amplitude de ces phénomènes et la température de démarrage.

Protocole

Une petite quantité d’échantillon, typiquement 5 à 10 mg, est placée dans un creuset fermé. Ce creuset est placé dans un four à côté d’un creuset de référence vide. Le four est stabilisé en température avant de soumettre les cellules à des rampes de température (de 0.5 à 20 K/min) jusqu’à atteindre la température finale. Les températures de l’échantillon et de la référence sont suivies et enregistrées. Selon le mode de fonctionnement du calorimètre, toute activité thermique liée à l’échantillon génère un flux différent de celui de la référence et permet de tracer un thermogramme flux.

La température de démarrage est indiquée en examinant toute déviation de la température de l’échantillon à la rampe de température, la hauteur du pic et son aire renseignent sur l’amplitude de l’activité thermique. Il est impératif d’utiliser des facteurs de sécurité lors de l’utilisation de données thermiques de screening à des échelles industrielles. Une faible vitesse de programmation permet d’obtenir de meilleure estimation des températures de démarrage et peut permettre une réduction des facteurs de sécurité à appliquer. Toutefois, il est classique d’utiliser des facteurs jusqu’ à 100°C lors de l’interprétation de thermogrammes à vitesse de programmation > 2K/min.

Quantité requise : 10 grammes